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대한민국약전 일반시험법

[대한민국약전]강열잔분 시험법

by 달행남 (달리는 행운남) 2021. 1. 5.
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대한민국약전 내 일반시험법에 수재되어있는 강열잔분 시험법에 대해 알아보고자 합니다.

 

▶설 명

 

강열잔분시험법은 검체를 다음 조작법에 따라 강열할 때 휘발하지 않고 남는 물질의 양을 측정하는 방법이다.

이 방법은 보통 유기물 중에 불순물로 들어 있는 무기물의 함량을 알기 위하여 쓰나, 때에 따라서는 유기물 중에 구성성분으로 들어있는 무기물 또는 강열할 때 휘발하는 무기물 중에 들어있는 불순물의 양을 측정하는 데 쓴다.

의약품각조에, 예를 들면 0.1 % 이하 (1 g)라고 규정하것은 이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 다음 조작법에 따라 강열하였을 때 그 잔분이 이 약 1 g에 대하여 1 mg 이하임을 나타낸다. 건조한 다음이라고 규정하는 때에는 건조감량 항의 조건으로 건조한 다음 검체를 채취한다.

도가니에서 강열하기 사진출처 : Google 검색

▶조 작 법

 

검체를 넣을 백금, 석영 또는 사기로 만든 도가니를 미리 600 ± 50 30 분간 강열하여 데시케이터 (리카겔 또는 다른 적당한 건조제)에서 방치하여 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 단다.

의약품각조에서 규정하는 양의 검체를 달아 이 도가니에 넣고 그 질량을 정밀히 단다.

다음 검체에 황산 소량(보통 1 mL)을 넣어 적시고 될 수 있는 대로 낮은 온도에서 천천히 가열하여 검체를 완전히 탄화시킨다. 일단 방치하여 식힌 다음 다시 황산 소량(보통 1 mL)으로 적시고 흰 연기가 나지 않을 때까지 천천히 가열하고 다시 600 ± 50 로 강열하여 잔류물을 완전히 회화한다. 조작 중에는 불꽃을 내면서 연소하지 않도록 주의한다. 도가니를 데시케이터 (실리카겔 또는 다른 적당한 건조제)에서 방치하여 식힌 다음 그 질량을 정밀하게 달아 잔분의 백분율을 계산한다.

잔분의 백분율이 의약품각조에 규정하는 한도값을 넘는 경우에는 별도로 규정하지 않는 한 다시 위와 같이 황산으로 적셔, 가열 및 30 분간의 강열 조작을 반복하여 전 후의 칭량차가 0.5 mg 이하가 되든가 잔분의 백분율이 의약품각조에 규정하고 있는 한도값 이하 일 때 시험을 끝낸다.

 

계 산 식

 

(시험 후 도가니무게 - 빈 도가니무게) / 검체무게 × 100

 

 

▶※관련시험법

 

미국약전 <281> Residue on ignition

유럽약전(영문판) 2.4.14 Sulfated ash

일본약전(영문판) 2.44 Residue on ignition Test

 

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