[미국약전]USP <281> Residue on ignition [강열잔분 - 번역]

이 일반 장의 일부는 유럽약전 및 일본약전의 해당 텍스트와 조화를 이룹니다. 조화되지 않은 부분은 기호 (⧫⧫)로 표시(글씨 진하게 표시)됩니다. 따라서 이러한 약전의 조화된 텍스트는 상호 교환이 가능하며, 현재 미국약전 일반 장 대신 유럽약전 및 / 또는 일본약전의 방법을 사용하여 준수를 입증할 수 있습니다. 이러한 약전은 이 조화된 장을 일방적으로 변경하지 않기로 약속했습니다.
강열잔류물 / 황화회분 시험은 아래 설명 된 절차에 따라 샘플이 황산 존재 하에서 점화될 때 샘플에서 휘발되지 않은 잔류 물질의 양을 측정하는 절차를 사용합니다. 이 시험은 일반적으로 유기 물질의 무기 불순물 함량을 결정하는 데 사용됩니다.

시험절차

적합한 도가니 (예 : 실리카, 백금, 석영 또는 자기)를 600 ± 50 °에서 30 분 동안 점화하고 도가니를 데시케이터 (실리카겔 또는 기타 적합한 건조제)에서 냉각하고 정확하게 무게를 측정합니다. 도가니에서 ⧫1 ~ 2g의 물질 또는 ⧫ 개별 항목에 명시된 양을 정확하게 칭량하십시오.
소량 (일반적으로 1 mL)의 황산으로 샘플을 적신 다음 샘플이 완전히 탄화될 때까지 가능한 한 낮은 온도에서 부드럽게 가열하고 식힙니다. 그런 다음, ⧫ 개별 항목에서 달리 지시하지 않는 한 ⧫ 잔류물을 소량 (보통 1 mL)의 황산으로 적십니다. 흰색 연기가 더 이상 발생하지 않을 때까지 부드럽게 가열하십시오. ⧫ 개별 항목에 다른 온도가 명시되어 있지 않는 한 ⧫ 잔여물이 완전히 소각될 때까지 600 ± 50 °에서 점화합니다. 절차 중에 불꽃이 발생하지 않도록 하십시오. 도가니를 데시케이터 (실리카겔 또는 기타 적합한 건조제)에서 냉각하고 정확한 무게를 측정 한 다음 잔류물 비율을 계산합니다.
달리 명시되지 않는 한, 이렇게 얻은 잔류물의 양이 개별 항목에 명시된 한계를 초과하는 경우, 잔류물의 두 번 연속 계량이 완료 될 때까지 30 분 점화 기간을 사용하여 이전과 같이 황산으로 적시고, 가열 및 점화를 반복하십시오. 0.5 mg 이상 차이가 나지 않거나 잔류물 비율이 개별 항목의 한계를 충족 할 때까지 차이가 ​​없어야 합니다.

⧫ 환기가 잘되는 후드에서 점화를 실시하지만, 공기의 흐름으로부터 보호하고 가능한 한 낮은 온도에서 탄소를 완전히 연소시킵니다. 원하는 경우 전기회화로를 사용할 수 있으며 600 ± 50 °에서 최종 점화를 위해 사용하는 것이 좋습니다.
전기회화로의 보정은 적절한 디지털 온도 측정기와 국립 표준 기술 연구소 (National Institute of Standards and Technology)에서 추적할 수 있는 표준 열전대에 대해 보정된 작동 열전대 프로브를 사용하여 수행할 수 있습니다.
의도된 사용의 제어설정점 온도에서 회화로의 위치를 ​​확인하여 전기회화로의 측정 및 제어 회로의 정확성을 확인하십시오. 시험중인 샘플의 위치와 관련하여 최종 사용 방법을 반영하는 위치를 선택합니다. 허용오차는 측정 된 각 위치에서 ± 25 °입니다 .⧫

 

USP-NF <281> Residue on Ignition 원문을 번역기로 번역 후 오역, 의역부분을 수정하였으니 참고바랍니다.

 

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