일부 알칼로이드 및 기타 질소 함유 유기 화합물은 황산으로 소화 시 모든 질소를 생성하지 못합니다. 따라서 이러한 방법은 모든 유기 화합물의 질소 측정에 사용할 수 없습니다.
방법 I
질산염 및 질산염이 없을 시
딱딱한 붕규산 유리로 된 500 mL 킬달 플라스크에 정확하게 무게를 재어 약 1g의 검체를 넣습니다. 시험할 검체가 고체 또는 반고체인 경우 플라스크로 옮기는 편의를 위해 질소가 없는 여과지에 포장할 수 있습니다. 분말로 된 황산칼륨 또는 무수 황산나트륨 10g, 분말로 된 황산구리 500mg 및 황산 20 mL를 가합니다. 약 45 ° 각도로 플라스크를 기울이고 혼합물을 부드럽게 가열하여 거품이 멈출 때까지 온도를 끓는점 이하로 유지합니다. 산이 빠르게 끓을 때까지 열을 높이고 용액이 투명한 녹색 또는 거의 무색이 될 때까지 30 분 동안 계속 가열합니다. 식히고 물 150 mL를 넣고 플라스크의 내용물을 섞은 다음 다시 식힙니다. 수산화나트륨 용액 (2 in 5) 100 mL를 조심스럽게 가하여 용액이 플라스크 내부로 흘러 내려가 산 용액 아래에 층을 형성합니다. 약간의 알갱이로 된 아연 조각을 추가하고 즉시 플라스크를 이전에 콘덴서에 부착된 킬달 연결 부위(트랩)에 연결합니다. 이 튜브는 100 mL의 붕산 용액 표면 아래에 담급니다.(25 분의 1) 약 500mL 용량의 원뿔형 플라스크 또는 입이 넓은 병에 들어 있습니다. 킬달 플라스크의 내용물을 부드럽게 회전시켜 섞고 플라스크 내용물의 약 4/5가 증류될 때까지 증류합니다. 0.5 N 황산 VS로 적정하여 종점을 전위차적정으로 결정합니다. 공시험을 하고 필요한 보정 합니다. 0.5 N 황산 VS의 각 mL는 7.003 mg의 질소와 동일합니다.
물질의 질소 함량이 낮은 것으로 알려진 경우 0.5N 황산 VS는 0.1N 황산 VS로 대체 될 수 있습니다. 0.1 N 황산 VS의 각 mL는 1.401 mg의 질소와 동일합니다.
질산염 및 아질산염이 있을 시
약 150mg의 질소에 해당하는 정확한 무게의 물질을 단단한 붕규산 유리 500mL 킬달 플라스크에 넣고 이전에 살리실산 1g이 용해된 황산 25mL를 추가합니다. 플라스크의 내용물을 혼합하고 혼합물을 자주 흔들면서 30 분 동안 그대로 두십시오. 혼합물에 티오황산나트륨 분말 5g을 추가하고 다시 혼합 한 다음, 황산구리 분말 500mg을 추가하고 "약 45 ° 각도로 플라스크 기울이기"로 시작하여 질산염 및 질산염 부재하에 설명된 대로 진행합니다.
물질의 질소 함량이 10 %를 초과하는 것으로 알려진 경우, 물질의 분해를 촉진하기 위해 소화 전에 벤조산 500mg ~ 1g을 첨가 할 수 있습니다.
방법 II
시험장치
적절한 300 mL Kjeldahl 플라스크를 선택하십시오. 여기서 질소는 산 분해에 의해 먼저 방출 된 다음 증기 증류에 의해 정량적으로 적정 용기로 옮깁니다.
시험절차
장치의 분해 플라스크에 질소 2 ~ 3mg에 해당하는 정확한 무게 또는 측정된 양의 검체를 넣습니다. 황산 칼륨과 황산구리의 분말 혼합물 1g (10 : 1)을 첨가하고 약간의 물을 넣어 플라스크 목에 붙어있는 물질을 씻어냅니다. 황산 7mL를 추가하여 플라스크 벽을 헹구고 플라스크를 휘젓는 동안 30 % 과산화수소 1mL를 조심스럽게 플라스크 측면 아래에 추가합니다. (소화 중에 과산화수소를 첨가하지 마십시오.)
용액이 맑은 파란색이되고 플라스크의 측면에 탄화된 물질이 없어질 때까지 화염 또는 전기 히터로 플라스크를 가열합니다. 70 mL의 물을 소화 혼합물에 조심스럽게 가하고 용액을 식힌 다음 증기 증류를 준비하십시오. 깔때기를 통해 30 mL의 수산화나트륨 용액 (2 in 5)을 첨가하여 용액이 플라스크의 안쪽으로 흘러 들어가 산 용액 아래에 층을 형성하도록 하고, 10 mL의 물로 깔때기를 헹구고, 장치를 단단히 닫고 즉시 증기로 증류를 시작하십시오. 붕산 용액 15 mL (25 개 중 1 개)에 증류 액을 넣고 여기에 메틸 레드-메틸렌 블루 시액 3 방울과 응축 튜브 끝을 덮을 수 있는 충분한 물을 가합니다. 증류액이 80 ~ 100mL가 될 때까지 증류를 계속합니다. 흡수 플라스크를 제거하고 소량의 물로 응축 튜브 끝을 헹구고 증류 액을 0.01 N 황산 VS로 적정합니다. 공백 결정을 수행하고 필요한 수정을 합니다. 0.01 N 황산 VS의 각 mL는 질소 140.1 µg에 해당합니다.
질소가 2 ~ 3mg 이상 함유 된 물질을 섭취할 경우 적정에 15mL 이상이 필요하다면 0.02N 또는 0.1N 황산을 사용할 수 있습니다. 취한 물질의 총 건조 중량이 100mg을 초과하는 경우 황산과 수산화나트륨의 양을 비례적으로 늘립니다.
USP-NF <461> Nitrogen determination 원문을 번역기로 번역 후 오역, 의역부분을 수정하였으니 참고바랍니다.
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