융점(Melting point)은 보통 결정성물질이 가열로 융해하여 고상과 액상이 평형상태가 될 때의 온도로 정의하지만 실용적으로는 검체를 가열 승온하는 과정에서의 상태변화를 관찰하여 융해 종점의 온도를 측정하여 융점으로 한다. 융점은 순수물질에서는 각각의 물질의 고유한 값을 나타내므로 물질의 동정, 확인 및 순도의 지표로 쓴다.
[대한민국약전 별표 5 일반시험법 내 49. 융점측정법]
조작법 (1법)
융점은 따로 규정이 없는 한 제 1법으로 측정한다. 제 1법은 비교적 순도가 높고 가루로 만들기 쉬운 것을 이 방법으로 측정한다. 아래의 그림과 같은 장치를 쓰며 교반, 가온 및 냉각조작 등이 자동화 된 장치도 쓸 수 있다.
검체를 고운 가루로 하여 따로 규정이 없는 한 데시케이터 (실리카겔)에서 24 시간 건조한다. 또 건조 후라고 할 때에는 건조감량 항의 조건으로 건조한 것을 쓴다. 이 검체를 건조한 모세관 H에 넣고 막힌 끝 쪽을 밑으로 하여 유리판 또는 자기판 위에 세운 길이 약 70 cm의 유리관 안에 떨어뜨려 튀게 하여 단단하게 채워서 층의 두께가 3 mm 또는 이에 가까운 두께가 되도록 한다. 욕액 B를 가열하여 예상한 융점보다 약 10 ℃ 낮은 온도까지 천천히 올려 침선부온도계 D의 침선을 욕액의 메니스커스(모세관속에 액면이 이루는 곡면)에 일치시키고 검체를 넣은 모세관 H를 코일용수철 G에 끼워 검체를 넣은 부분이 온도계 D의 수은구 가운데에 오도록 한다. 1 분간에 약 3 ℃ 올라가도록 가열하다가 예상한 융점보다 약 5 ℃ 낮은 온도부터는 1 분간에 1 ℃ 올라가도록 가열한다. 검체가 모세관 H 안에서 액화하여 고체를 전혀 볼 수 없게 되었을 때 온도계 D의 눈금을 읽어 융점으로 한다.
욕액 :상온에서 동점도 50 ~ 100 mm2/s의 맑은 실리콘유를 쓴다.
모세관 : 안지름 0.8 ~ 1.2 mm, 길이 120 mm, 벽의 두께 0.2 ~ 0.3 mm 이며 한쪽 끝이 막힌 경질유리로 만든 것을 쓴다.
장치의 적합성(System suitability)
장치의 적합성의 확인은 융점표준품(Melting point standard substance)을 써서 정기적으로 한다. 융점표준품은 2 호 ~ 5 호 온도계를 쓰는 경우의 장치적합성평가를 위하여 조제된 것으로 다른 융점을 가지는 6 종류의 고순도 물질 (아세트아닐리드(acetanilide), 아세토페네티딘(acetophenetidin), 카페인(Caffeine), 설파닐아미드(Sulfanilamide), 설파피리딘(Sulfapyridine, 바닐린(Vanillin))이 선택되어 있고 각 물질의 융점 MPf (융해종점의 온도)이 표시되어 있다. 예상되는 검체의 융점에 맞는 온도계 및 융점표준품을 선택하여 조작법에 따라 융점표준품의 융점을 측정할 때 바닐린 및 아세트아닐리드의 융점은 MPf ± 0.5 ℃, 아세토페네티딘 및 설파닐아미드의 융점은 MPf ± 0.8℃, 설파피리딘 및 카페인의 융점은 MPf ± 1.0℃ 의 범위에 있을 때 장치의 적합성이 확인된 것으로 한다. 다만 위의 측정은 3 회 반복하여 그 평균값을 융점으로 한다. 그러나 부적합으로 판정된 때는 위의 조작법에 따라 검체의 충전, 온도계 및 모세관의 위치, 욕액의 가열·교반, 온도상승속도의 제어 등이 올바른 지를 확인하여 재시험을 한다. 이들 조건 설정이 올바른 데도 위의 판정기준에 적합하지 않을 때는 침선부온도계를 재검정하거나 교환할 필요가 있다.
(융점표준품의 경우 Merck나 Sigma 등 해외 유명 시약사이트나 해외 약전 표준품에서도 판매하고 있다)
융점측정법 측정장치의 실물은 아래 사진을 참고할 수 있습니다.
QC 시험실에서의 융점측정법 실제
대한민국약전의 융점 시험법(측정법)은 위에 작성한 1법 이외에도 2법(지방, 지방산, 파라핀 또는 납(Wax) 등에 적용), 3법(바셀린류)이 있으며 일본약전(JP)의 융점시험(Melting point determination)와 비교했을 때 동일한 것을 확인할 수 있었습니다.
다만, 융점 시험법의 측정장치와 조작법을 검토하였을 때 장치를 세팅하는 방법이나 1분에 3 ℃ 올라가도록 가열하고 실시간으로 온도계의 눈금을 육안으로 확인하는 등 실제 시험자가 분석하는데 난이도가 높으며 시험결과 확인이 명확하지 않은 어려움이 있습니다.
그래서 일반적으로 QC에서는 자동화된 융점측정 장비를 사용하며 이러한 장치들은 유럽약전, 미국약전 융점시험법 기준에 부합한 장비들입니다. (아래 사진참조)
미국약전 <741> Melting range or temperature
유럽약전 2.2.14 Melting point method - capillary method
이상 카일의 분석법 저장소였습니다. 감사합니다.
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