다음의 한도 시험은 염화물과 황산염에 대한 한도(Limit test)가 개별 Monograph에 명시되어 있을 때 일반적으로 시험하는 절차입니다.
동일한 직경의 유리 실린더에서 시험 및 컨트롤을 수행하고 가능한 한 밀접하게 일치하도록 합니다.( USP 〈630〉Visual comparison 참조)
시험용액과 규정량의 염화물 또는 황산염을 함유하는 대조용액 모두에 동일한 양의 동일시약을 사용합니다. 산성화 후 용액이 완전히 맑지 않으면 염화물 및 황산염에 대해 음성 테스트를 제공하는 여과지에 통과시킵니다. 필요에 따라 침전제인 질산은시액 또는 염화바륨시액을 시험용액과 대조용액에 즉시 가합니다.
각 각조에서 특정 부피의 물질 용액에 해당시험을 적용할 것을 필요로 하고 염화물 또는 황산염의 한계가 각각 0.020N 염산 또는 황산 0.20mL 이하에 해당하는 경우에는 해당 시험을 적용합니다. 이러한 경우 더이상 희석하지 않고 지정된 대로 시험중인 용액과 대조용액에 대해 동일한 부피가 되도록 합니다. 일반적으로 산반응을 나타내는 중금속염에 대하여 시험할 때에는 산성화를 생략하고 용액을 중화시키지 않습니다. 침전제로 처리하기 전에 몇 mL의 물과 2 mL의 질산에 비스무트 염을 녹입니다.
염화물 시험 - 규정된 양의 시험물질을 30 ~ 40 mL의 물에 녹이거나, 물질이 이미 용액에 있는 경우 물을 넣어 총 부피가 30 ~ 40 mL가 되도록 하고 필요한 경우 리트머스시험지로 확인하면서 질산을 이용해 용액을 중화시킵니다. 질산 및 질산은시액 각각 1 mL 및 충분한 물을 넣어 50mL로 합니다. 혼합하고 직사광선을 피해 5분간 방치합니다. Monograph에 달리 명시되지 않는 한, 탁도가 있다면 그 탁도를 Monograph에 명시된 0.020N 염산의 부피를 포함하는 용액에서 생성된 탁도와 비교합니다.
황산염 시험 - 규정량의 시험물질을 30~40mL의 물에 녹이거나, 물질이 이미 용액에 있는 경우 물을 넣어 총 부피가 30 ~ 40mL가 되도록 하고, 필요한 경우 리트머스시험지로 확인하면서 염산을 이용해 용액을 중화시킵니다. 3N 염산 1mL, 염화바륨시액 3mL 및 충분한 물을 넣어 50mL로 합니다. 혼합하고 10분 동안 방치합니다. Monograph에 달리 명시되지 않는 한, 탁도가 있다면 Monograph에 명시된 0.020N 황산의 부피를 포함하는 용액에서 생성된 탁도와 비교합니다.
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