[유럽약전]Ph.Eur (2.2.14) Melting point method - Capillary method[융점측정법-모세관 시험법-번역]

융점측정법 - 모세관 시험법

출처 : Google Search

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모세관 시험법에 의해 결정되는 융점은 튜브 내 물질의 얇은 기둥의 마지막 고체 입자가 액체 단계(즉, 투명한 점)로 통과하는 온도이다. 이 방법에 의해 결정되는 융점은 이 장에 설명된 방법론(예: 가열 속도)에 따라 다릅니다. 마찬가지로, 인증 표준물질의 사용이 필요할 때마다 인증 값은 기술된 분석 절차를 참조한다.

모노그래프에 규정될 때, 물질의 용해 거동을 특징짓는 메니스커스의 형성이나 용해 범위와 같은 다른 요소들의 결정에 동일한 장치 및 방법을 사용한다.

시험장비(Equipment)

 

이 장비는 모세관을 위한 1개 이상의 구획이 있는 금속 가열 블록 또는 액체 욕조(예: 물, 액체 파라핀 또는 실리콘 오일)가 들어 있는 적절한 유리 용기에 의해 구성되며 적절한 가열 및 교반 수단이 장착되어 있다. 이 장비에는 온도 센서 또는 적절한 인증 온도계가 장착되어 있어 최소 0.1°C까지 판독이 가능하다.

샘플은 유리 모세관을 통해 장비에 장착된다. 모세관의 치수는 일반적으로 외경 1.3-1.5 mm, 벽 두께 0.1-0.3 mm의 제조자 요건에 따라 선택된다. 일부 장비에서는 모세관 대신 유리 슬라이드가 사용된다.

일반적인 시험장비는 1°C/min 이하의 속도로 샘플을 가열할 수 있다. 장비의 정확도는 최대 ± 0.5 °C이다.

육안 또는 계측기로 탐지를 수행할 수 있다. 계기 검출의 경우 일반적으로 이미지 기록 및 후속 분석 또는 샘플에서 투과되거나 반사된 빛을 측정하는 광검출기에 의해 수행된다.

 

광검출 원리(Google search)

시험방법(Method)

 

샘플은 모노그래프에 설명된 대로 처리하여야 한다. 샘플이 굵은 결정일 경우 잘못된 시험결과를 초래할 수 있으므로 피해야 한다. 필요한 경우, 샘플은 고운 가루로 갈아야 한다. 달리 규정되지 않은 한, 진공에서 미세한 분말 물질을 24시간 동안 무수 실리카겔에 놓고 건조시킨다. 모세관에 충분한 양을 주입하여 기기 제조업체에서 설명한 대로 소형 기둥을 만든다(예: 높이 4-6 mm). 기기의 온도를 예상 융점보다 약 5°C 낮게 올린다. 온도가 안정되도록 한 후 모세관을 계측기에 삽입한다. 마지막으로 달리 규정하지 않는 한 가열 속도를 약 1 °C/분 으로 조정한다.

계기 탐지의 경우, 융점을 결정하기 위한 계측기 제조업체의 요구 사항을 따른다. 육안 검출을 위해 검사 대상 물질의 마지막 입자가 액체 상태로 통과하는 온도를 기록한다.

기기가 여러 샘플 처리를 허용하는 경우 샘플을 병렬로 측정할 수 있다.

시스템 적합성(System suitability)

 

예를 들어, 측정 전에 검사 대상 물질에 대해 예상되는 융점에 가까운 적절한 기준 물질을 선택하여 시스템 적합성 테스트를 수행한다.

장비의 자격/교정. 자격/교정은 최소 2개의 인증된 표준물질을 사용하여 기기 제조업체의 요구 사항에 따라 주기적으로 수행한다. 이러한 항목은 장비에 사용되는 온도 범위를 포함하도록 선택하여야 한다. 검체 측정에 사용되는 것과 동일한 치수의 모세관을 사용한다.

인증된 참조 자료에서 얻은 결과와 인증서의 값을 비교하는 방법에 대한 지침은 유럽 표준 자료(ERM) 웹 사이트(응용서 노트 1)에서 확인할 수 있다.

 

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