[유럽약전]Ph.Eur 2.5.9 DETERMINATION OF NITROGEN BY SULFURIC ACID DIGESTION [질소정량 - 번역]

킬달 질소정량 시험법(출처:https://byjus.com/chemistry/kjeldahl-method/)

SEMI-MICRO METHOD(세미-마이크로 방법)

연소플라스크(킬달플라스크)에 질소로서 2 mg 해당량의 검체를 넣고, 황산칼륨R : 황산구리5수화물R : 셀레늄R = 100 : 5 : 2.5 혼합 분말 4 g 및 글라스비드(Glass beads) 3 개를 넣는다.

황산R 5 mL로 연소플라스크의 목 부분에 붙어있는 검체를 씻어내린 후 내용물을 흔들어 혼합한다. 황산의 과도한 손실 방지하기 위해 예를 들어 유리 뚜껑 등을 사용하여 플라스크의 입구를 느슨하게 닫는다.  낮은 온도에서 높은 온도로 서서히 가열한 뒤 플라스크 목에 황산이 응축되어 격렬하게 끓을 때까지 온도를 높인다. 플라스크의 상부가 과열되지는 않도록 주의한다. 따로 규정되지 않는 한 30분 동안 계속 가열한다. 냉각한 뒤 산화된 검체에 물R 25 mL를 조심스럽게 가하여 용해시킨 뒤 다시 냉각하여 증기 증류장치에 장착한다. 진한 수산화나트륨용액R 30 mL를 추가하고 검체에 증기를 통과시켜 즉시 증류를 시작한다. 0.01M 염산액 20.0 mL와 응축기 끝을 잠길 수 있을만한 충분한 물R에 증류액 약 40 mL를 받는다. 증류가 끝날 때까지 응축기 끝이 산성용액 표면에 오도록 응축기를 내린다. 냉각기 외부 표면의 물이 응축기의 내용물에 닿지 않도록 주의한다.

메틸레드 혼합액R을 지시약으로 사용하여 0.01M  수산화나트륨액으로 증류액을 적정한다. (0.01 M 수산화나트륨액 소비량 = n1 mL)

검체를 대신하여 글루코스R(포도당) 약 50 mg을 사용해서 같은 시험을 반복한다. (0.01 M 수산화나트륨액 소비량 = n2 mL)

유럽약전 질소정량 계산식

 

여기서  R은 Reagent의 약자로 시약급을 말하며 상세내용은 아래와 같습니다.

황산칼륨R = Dipotassium sulfate. K2SO4. (Mr 174.3). [7778-80-5]

황산구리5수화물R = Copper sulfate pentahydrate. CuSO4,5H2O. (Mr 249.7)[7758-99-8], 함량 = 96%

셀레늄R = Selenium. Se. (Ar 79.0). [7782-49-2].

황산R = Sulfuric acid. H2SO4. (Mr 98.1). [7664-93-9]. 함량 = 95.0 ~ 97.0%

물R = 정제수

진한 수산화나트륨용액R = 수산화나트륨 42 g을 정제수에 녹여 100 mL로 한다.

메틸레드 혼합액R = 메틸레드 0.1 g과 메틸렌블루 50 mg을 에탄올(96%)에 녹여 100 mL로 한다. 색변화 pH 5.2(빨강-보라) 에서 pH 5.6 (초록).

글루코스R = C6H12O6 Mr 180.2 [50-99-7]. 함량 = 97.5 ~ 102.0%(무수물로서)

Ph.Eur 2.5.9 Nitrogen determination 원문을 번역기로 번역 후 오역, 의역부분을 수정하였으니 참고바랍니다.

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