시험실에서 대중적으로 사용되는 유럽약전 융점측정법에 대해 알아보겠습니다.
2.2.14 Melting point method - Capillary method
모세관 측정법에 의해 결정되는 융점은 모세관 내부 얇은 기둥형태의 남아있는 마지막 고체가 액체 상태 (즉, 투명하게 될 때)로 변했을 때의 온도입니다. 이 방법에 의해 결정되는 융점은 이 장에 설명되고 있는 시험방법 (예 : 가열 속도)에 따라 다릅니다. 마찬가지로 인증된 표준물질을 필요할 때마다 인증된 값은 설명된 시험방법을 참조해야 합니다.
각 조(monograph)에 규정된 경우, 물질이 가지고 있는 매니스커스(meniscus) 형성이나 융점 범위와 같은 녹는 형태 특성을 결정할 때 동일한 시험장비와 시험방법을 사용합니다.
시험장비(Equipment)
시험장비는 1 개 이상의 모세관을 넣을 수 있는 칸이 있는 금속 가열 블록 또는 액체 수조(예 : 물, 유동 파라핀 또는 실리콘 오일)를 포함하고 있는 유리용기에 적절한 가열 및 교반 수단이 구성되어야 합니다. 이 장비에는 온도 센서 또는 적합한 인증 온도계가 장착되어있어 최소 0.1 ° C까지 판독할 수 있습니다.
검체는 유리 모세관을 통해 시험장비에 투입됩니다. 모세관 치수는 일반적으로 외경 1.3-1.5mm 및 벽 두께 0.1-0.3mm로 제조업체의 요구사항에 따라 선택됩니다. 일부 장비에서는 모세관 대신 유리 슬라이드가 사용됩니다.
장비는 1 ° C / min 이하의 속도로 검체를 가열할 수 있습니다. 장비의 정확도는 최대 ± 0.5 ° C입니다.
검출(Dectection)은 시각적으로 또는 기계적으로 수행할 수 있습니다. 기계감지의 경우 일반적으로 이미지 기록 및 후속 분석 또는 검체에서 투과 또는 반사된 빛을 측정하는 광 검출기에 의해 수행됩니다.
방법(Method)
검체는 각 조(monograph)에 규정된대로 처리되어야 합니다. 굵은 결정(Crystal)은 잘못된 시험결과를 초래할 수 있으므로 피해야합니다. 필요한 경우 검체를 미세한 분말로 분쇄합니다. 달리 규정하지 않는 한, 미세 분말 검체를 무수실리카겔에서 24 시간 동안 진공에서 건조시킵니다. 기기 제조업체 (예 : 높이 4 ~ 6 mm)에서 설명한대로 얇은 기둥형태를 제공하기 위해 모세관에 충분한 양을 주입합니다. 장치의 시험 시작온도는 검체의 예상 융점보다 약 5 ° C 낮게 설정합니다. 온도가 안정화되도록 한 다음 모세관을 기기에 삽입합니다. 마지막으로 별도의 규정이 없는 한 가열 속도를 약 1°C/ min(분)으로 조정합니다.
기기검출의 경우 융점 측정에 대한 기기 제조업체의 요구 사항을 따르십시오. 육안 감지를 위해서는 검체의 마지막 입자가 액체 상태로 변하는 온도를 기록합니다.
기기가 여러 검체 처리가 가능한 경우 검체를 병렬로 측정할 수 있습니다.
시스템 적합성(System suitability)
예를 들어, 검사할 검체에 대해 예상되는 융점에 가까운 적절한 인증된 표준물질을 선택하여 측정 전에 시스템 적합성 시험을 수행하십시오.
장비의 검증 / 교정
검증 / 교정은 최소 2 개의 인증된 표준물질을 사용하여 기기 제조업체의 요구사항에 따라 주기적으로 수행해야 합니다. 장비에서 사용되는 온도 범위를 포함하도록 선택하여야 합니다. 검체 측정에 사용된 것과 동일한 치수의 모세관을 사용하십시오.
인증된 표준물질에서 얻은 시험결과와 인증서의 값을 비교하는 방법에 대한 지침은 European Reference Materials (ERM) 웹 사이트(Application note 1)에서 확인할 수 있다.
유럽약전 (2.2.14) Melting point method - Capillary method를 마치며
실제 QC에서 주로 사용하는 자동화된 융점측정기의 경우 리뷰한 유럽약전 2.2.14 Melting point method - Capillary method의 방법이 적용가능합니다.
시험방법을 간단하게 요약하자면,
1. 검체를 고운 가루로 만든다.
2. 모세관의 일정높이가 되게 넣은 뒤(제조처의 메뉴얼 참고)시험장비의 온도를 설정하여 미리 예상융점보다 5° C정도 낮은 온도를 시작온도로 하여 분당 1 ° C 상승하도록 한다.
3. 예열이 끝나면 검체가 들어간 모세관을 넣고 분석을 시작하면 자동화된 장치에서 검체의 투과되는 정도를 확인하는 것으로 융점을 측정합니다.
(분석기기가 상위 모델인경우 투과도에 대한 기준설정이 가능하며, 투과도를 그래프로도 나타낼 수도 있음)
대한민국약전에서도 자동화된 장치에 대하여 언급을 하고 있지만, 일본약전 내용을 따라가는 것이 아니라 실제 제약업체나 분석기기업체에서 판매중인 선진화된 기기를 확인하여 약전에 해당 시험법을 적용시켜준다면 좋지않을까 생각합니다.
이상 카일의 분석법 저장소였습니다. 감사합니다.
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