[실험실 Tip]실험실 유리 초자 세척 <USP 1051>

실험실 유리 초자 세척 

실험실 유리 초자 세척 

출처 : Bibica / Getty Images

실험실 유리 초자(플라스크, 비커 등) 세척은 정확한 실험 결과를 위해 관리해야 할 중요한 점 중 하나입니다.

제가 근무하는 실험실에서도 실험실 유리초자 세척에 대하여 많은 신경을 쓰고 있습니다.

1. 자동 유리초자세척기도 보유하고 있고

2. 주기적으로 세척에 대한 검증도 진행하고 있습니다.

관련 규정이 USP <1051>에 있어서 가져왔습니다.

소개

약전 분석 및 시험 수행의 성공은 사용된 유리 기구의 청결에 달려 있습니다. 이러한 이유로 필요한 경우 상업용 세제 또는 세척용 무기 시약을 사용해야 합니다.
모든 경우에 세척 절차가 사용된 특정 시험 또는 분석에 적합한지 확인하는 것이 중요합니다. 이는 실험적 대조군을 사용하거나 잔류물/잔류물 테스트를 활용하여 세척을 검증하여 잠재적 오염 물질을 제거하는 등 여러 가지 방법으로 달성할 수 있습니다. 세척 계획에는 세척 절차의 성공 여부를 평가하는 방법을 설명하는 진술이 포함되어야 합니다.

세척이 성공적으로 완료된 유리 기구를 확인하는 중요한 특정 시험의 예로는 발열원(Endotoxin) 및 총 유기 탄소 테스트(TOC), 헤파린 나트륨 및 비타민 B12 활성 분석이 포함되지만 이에 국한되지는 않습니다. 광학 측정의 경우 용기 세척에 특별한 주의가 필요하지만 크롬산 또는 고알칼리성 용액의 사용은 피해야 합니다.
유리 기구 세척에 대한 추가 참고 문헌은 부록에 나와 있습니다. USP는 이러한 인용문을 보증하지 않으며, 이는 완전한 목록을 나타내지 않습니다. 이 장에서 언급된 유리기구 세척 절차의 효과에 대한 자세한 내용은 대부분의 정량 화학 분석 교과서에서 찾을 수 있습니다.

세척 검증 모범 사례

세척 공정의 검증에는 세척 성능에 대한 정성적 및 정량적 평가가 포함될 수 있으며, 의도된 용도에 적합한 청결도에 대한 특정 평가가 이어질 수 있습니다. 확립된 세척 절차는 절차에 상당한 변경이 이루어지거나 유리기구의 의도된 용도가 변경될 때 재검증이 필요할 수 있습니다. 다음 개요는 이 전략을 설명합니다.

일반 실험실 사용을 위한 일반 세척 검증 절차

1. 세척 공정의 정성적 평가

A. 의도된 용도에 따라 오염된 최악의 경우를 고려하거나 형광 지시약을 적용하여 의도적인 오염을 준비합니다(표 1 참조)
B. UV 램프 또는 블랙 라이트로 유리기구를 검사하여 형광 지시약으로 적절한 적용 범위를 확인합니다.
C. 검증할 공정으로 세척을 수행합니다.
D. UV 램프 또는 블랙 라이트로 유리기구를 검사하여 청결도를 정성적으로 평가합니다.

2. 세척 공정의 정량적 평가

A. 정제수로 유리기구를 헹굽니다.
B. 헹굼물을 수집합니다.
C. 총 유기 탄소(Total organic carbon) 〈643〉 및 물 전도도(Water conductivity) 〈645〉에 따라 테스트합니다.

3. 의도된 용도에 적합한 추가(화학적) 검증 평가를 수행합니다(표 2 참조)

세척 공정의 정성적 평가

형광 염료/지시약은 세척 공정 또는 절차가 필요한 곳에 세척 용액을 적용하고 용액을 완전히 제거할 수 있는지 정성적으로 확인하는 데 유용합니다. 이러한 유형의 세척 공정 정성적 평가에는 일반적으로 리보플라빈(Riboflavin)과 플루오레세인(Fluorescein)의 두 가지 형광 지시약이 사용됩니다. 표 1의 형광 지시약 용액은 용액이 세척할 장비를 완전히 채울 경우 점도 증가제(예: 하이드록시에틸셀룰로스[HEC])를 거의 또는 전혀 포함하지 않고 제조할 수 있습니다. 용액을 장비에 분무하거나 장비 위에 뿌릴 경우 점도 증가제(예: 5g/L의 HEC)를 사용하는 것이 좋습니다. 더 높은 감도가 필요한 경우 형광 지시약의 농도를 높일 수 있습니다. 형광 지시약의 존재 여부는 출력이 365nm(UVA 범위)인 블랙 라이트 또는 UV 램프를 사용하여 평가할 수 있습니다.

첨부 1. 세척 검증 실험에 사용되는 형광 지시약 용액에 대한 권장 조제법

세척 공정의 정량적 평가

세척의 정량적 평가를 위해 권장되는 접근 방식은 적절한 품질의 물(예: 정제수)로 유리 제품(또는 기타 실험실 장비)을 헹구고 헹굼물을 수집하여 세척 절차를 따르는 것입니다. 이 헹굼물의 특성을 평가하여 헹굼물의 특성과 유리 제품의 관련 분석적 사용에 상당한 영향을 미칠 만큼 오염 물질이 충분한 수준으로 존재하는지 여부를 평가합니다. 사용되는 헹굼물의 양은 헹군 유리 제품의 청결도를 평가하는 데 적합한 것으로 밝혀진 〈643〉 및 〈645〉의 방법에 설명된 양에 상응해야 합니다. 이러한 일반 장 테스트의 결과는 유리 제품을 헹군 후 헹굼물의 특성이 크게 변하지 않거나 유리 제품에 대해 요청된 청결도 수준을 준수함을 보여야 합니다. 필요한 청결도 수준은 위험 기반이어야 하며 의도된 용도와 관련된 분석 테스트를 고려해야 합니다.

추가 세척 검증 분석

유리 제품(또는 다른 실험실 장비)의 의도된 용도에 따라 제안된 세척 과정 후 적절한 청결도를 확인하기 위해 추가 실험을 수행하는 것이 좋습니다. 예를 들어, 기체크로마토그래피(GC) 분석을 위한 샘플을 담는 데 사용되는 유리 제품도 GC 방법을 방해할 수 있는 잔류 휘발성 물질이 없음을 보여야 합니다. 이는 유리 제품 상단을 밀봉하고 헤드스페이스 GC 분석을 수행하여 계획된 분석을 방해할 잔류 휘발성 물질이 없는지 확인하여 평가할 수 있습니다. 의도된 용도에 권장되는 추가 검증 실험은 표 2를 참조하십시오.

표2.민감한 분석에서 특정 용도로 권장되는 추가 평가

자동 유리 세척의 검증

자동 세척기를 사용하여 유리 제품을 세척하는 실험실에서는 적절한 검증 절차를 수행하여 세척 주기의 효과를 입증하는 검증 절차를 수행하는 것이 중요합니다. 이를 수행하는 한 가지 방법은 먼저 더러운 유리 제품에서 세척하기 어려울 수 있는 적절한 분자(Molecule)를 선택하는 것입니다. 적절한 분자는 각 실험실의 관련 위험과 가장 관련이 있습니다. 실험실에서는 유리 제품이 노출될 수 있는 재료의 최악의 시나리오를 나타내는 분자를 선택하는 것이 좋습니다(예: 일반 용매에 잘 녹지 않는 분자). 다음으로, 다양한 모양과 크기의 유리 제품(예: 비이커, 원뿔 플라스크, 메스 플라스크)에 알려진 양의 이 분석물을 첨가한 다음(즉, 분석물을 양호한 용매에 용해하여 균일하게 적용) 건조시킵니다. 그런 다음 첨가한 유리 제품을 유리 제품 세척기의 선택된 위치에 분배한 다음, 첨가하지 않은 유리 제품을 완전히 적재하여 세척기의 모든 위치를 채웁니다. 그런 다음 세척 주기를 실행하고 모든 첨가된 품목을 적절한 용매로 따로 추출합니다. 마지막으로 샘플 준비물을 정량적으로 분석하여 각 품목의 잔류 오염 물질을 확인합니다. 여기서 정량적 방법의 적용은 선택한 잔류물 테스트 사례에 따라 달라집니다.

세척 검증 실패

세척 절차가 원하는 검증 기준을 충족할 만큼 유리잔을 세척하는 데 적합하지 않은 경우, 대체 세척 절차, 추가 헹굼 절차를 고려하거나 일회용 장비 사용을 평가해야 합니다.

대체할 수 있는 세척 절차

일반적인 세척 용액에는 산성 또는 알칼리성 완충 용액에 계면활성제가 들어 있습니다. 산성 또는 알칼리성 세척제를 선택하는 것은 일반적으로 제거할 화합물이 낮거나 높은 pH에서 더 잘 용해되는지 또는 낮거나 높은 pH에서 쉽게 분해되는지에 따라 달라집니다. 그러나 유리 제품이 지나치게 흐릿해지거나 더러워지거나 응고된 유기물이 포함된 경우 크롬산 세척 용액으로 세척할 수 있습니다. 중크롬산염은 강력한 부식성 및 발암성 물질이므로 매우 조심스럽게 취급해야 합니다.
이러한 보다 공격적인 세척 용액을 사용하는 경우 품목을 세척 용액으로 헹구거나 채워서 그대로 둘 수 있습니다. 그대로 두는 시간은 유리 제품의 오염 정도에 따라 달라집니다. 비교적 깨끗한 유리 제품은 몇 분만 노출하면 될 수 있지만 혈전과 같은 이물질이 있는 경우 유리 제품을 밤새도록 그대로 두어야 할 수 있습니다. 크롬산 용액의 강한 부식 작용으로 인해 스톡병과 처리 중인 유리 제품을 납으로 만든 평평한 유리 팬이나 납으로 코팅한 팬, 또는 사용된 크롬산 농도와 호환되는 플라스틱 폴리머 팬에 넣는 것이 좋습니다. 이러한 보다 공격적인 세척 용액은 적절히 폐기해야 합니다.
특수 유형의 침전물은 질산, 왕수 또는 발연 황산으로 제거해야 할 수 있습니다. 이들은 매우 부식성이 강한 물질이므로 필요할 때만 사용해야 합니다. 그리스(Grease)는 약한 탄산나트륨 용액에서 끓여서 제거하는 것이 가장 좋습니다. 아세톤 또는 기타 친유성 용매를 사용할 수 있습니다. 강알칼리는 사용해서는 안 됩니다. 실리콘 그리스는 스톱콕 플러그 또는 배럴을 따뜻한 데카히드로나프탈렌에 2시간 동안 담가두면 가장 쉽게 제거할 수 있습니다.

대체할 수 있는 헹굼 절차

일반적으로 유리 제품은 정제수나 증류수로 헹군 후 공기를 불어넣어 강제로 건조시키거나 말리지 않고 자연건조하는 게 가장 좋습니다. 어떤 응용 분야에서는 세척 후 유리 제품에 비휘발성 잔여물이 남지 않도록 하는 것이 중요합니다(예: 표면 에너지 측정). 이런 경우 증류수와 적절한 휘발성 유기 용매(예: 아세톤)로 번갈아 헹구는 절차를 사용하는 것이 좋습니다. 깨끗한 유리 제품을 사용하기 직전에 이 마지막 헹굼 절차를 수행하는 것이 가장 좋습니다. 예를 들어, 권장되는 헹굼 절차는 다음과 같습니다. 물, 아세톤, 물, 아세톤, 물, 아세톤. 이렇게 하면 각 용매로 3번 헹군 후 마지막 헹굼은 휘발성 유기 용매로 마무리되는데, 이는 비교적 빨리 증발하여 유리 제품을 깨끗하고 건조하게 만들고 즉시 사용할 수 있게 합니다.

실험실 장비 및 유리 제품의 살균

멸균 또는 탈열원성 실험실 장비가 필요한 경우, 먼저 유리 제품을 깨끗이 세척하고 헹군 다음 멸균하는 것이 가장 좋습니다. 건열 멸균(예: >160°에서 2시간)은 멸균과 탈열원성을 모두 제공하므로 일반적으로 권장됩니다. 실험실 장비가 건열 멸균 온도와 호환되지 않는 경우 고압 증기 멸균(예: >121°에서 30분)이 권장됩니다. 화학적 멸균제(예: 과아세트산 및 과산화수소 용액)는 가능하면 피해야 합니다. 잔류 산화제를 피하기 위해 광범위한 헹굼 절차가 필요하기 때문입니다. 후속 사용 시 바람직하지 않은 화학 반응을 일으킬 수 있습니다.

일회용 실험실 장비 사용

실험실 유리기구를 세척하고 재사용할지, 일회용 실험실 플라스틱기구를 사용할지 여부를 결정하기 위해 비용과 환경 영향을 평가하는 것이 좋습니다. 실험실 유리기구를 세척하고 재사용하는 것의 환경 영향에는 세척 화학 물질 생산 비용과 세척 절차에서 사용되거나 생산된 유해 용매 및 화학 물질을 적절히 폐기하는 비용이 포함됩니다. 일회용 플라스틱기구의 환경 영향에는 플라스틱기구의 생산 및 폐기의 환경 영향이 포함되지만 세척 과정에 필요한 유해 화학 물질의 생산 및 폐기를 줄일 것입니다. 어떤 경우에는 일회용 장비를 사용하면 환경 영향이 덜할 수 있습니다.

 

개인 포인트 요약

올바른 세척을 검증하는 방법

정성 방법

1. 유리초자를 초자세척기에 Worst case 로 가득 적제한 뒤, 리보플라빈과 플루오레세인 형광물질을 도포한다.

2. 사용하는 자동세척 절차를 가동하여 세척한다.

3. UV 램프를 조사하여 세척이 잘 되었는지 확인한다.

정량적인 방법

1. 세척 후 헹굼물을 채취한다.

2. TOC 및 Conductivity를 시험한다.

이 정도만 하더라도 초자세척에 대한 검증은 무리가 없을 것으로 판단됩니다.

감사합니다.