시약 유효기간 설정 - 3탄 (요약표, 원문 다운로드)

시약 유효기간 설정 - 3탄

시약의 유효기간 설정하기 3탄으로 2탄에서 소개했던 자료에 대한 첨부(Annex) 요약과 파일을 첨부해 드리고자 합니다.

부록 1(Annex 1)

개봉된 시약 또는 즉시 사용 가능한 시약 용액(제조업체의 지침(예:인증서)또는 공식 규정(DIN/ISO 표준약전) 또는 문헌자료가 없는 경우)에 대한 권장 유효기간

 

 

시약/시약 용액	개봉 후 유효기간	예외사항	위험성 분석
산성 및 알칼리 용액 – 무기, 유기	36개월	supra-pure =  12개월, ultra-pure= 6개월	CO2 흡수 또는 가스 발생에 따른 농도변화
암모니아 용액	6개월	순도에 따라 다름: Supra- and ultra pure = 1 개월	시간에 따른 암모니아 농도 감소
수용성염 용액	6개월	/	농도 저하 가능성 없음
완충 용액	12개월	인산염 완충액 = 3 개월 용시 사용 완충액= 제조업체의 성적서 참고 및 탁할 경우 폐기	특히 pH > 6인 완충액의 경우 오래 보관하면 농도 저하 가능성 있음; 미생물 오염
과산화수소수	6개월	순도에 따라 ; supra 및 ultra = 1개월	시간에 따른 과산화수소 농도 감소
지시약 – 유기, 무기	36개월	/	사용 전 육안 검사; 산화제를 피할 것
이온 쌍 – 무기, 유기	60개월	Sodium lauryl sulfonate  = 12개월	분해 가능성, 시스템적합성 확인
무기 시약 – 고체, 염 (흡습성 및 광분해성 염 또는 산화물이 아닌 것)	12 개월~ 36 개월	supra = 24개월 ultra 순도 고체 = 12개월	분해 가능성 없음 (염,산화물); Supra 및 ultra 시약에 대한 오염 및 교차 오염
무기 시약 – 고체, 염(흡습성 및 광분해성 염 및 산화물)	미개봉 시약의 유효기간을 초과할수 없음.	supra 및 ultra  =  12개월	농도 저하
액체 배지, 배양 배지	혼탁하면 버림.  6 개월	특별한 전처리 유의.	농도 저하 및 수분맺힐 가능성, 배지의 화학적 조성에 따라 다름
유기 시약 – 액체	24개월	/	장기간 보관시 농도 저하 가능성
유기 시약 – 고체, 산, 염기	36개월	포름알데히드, 글루타르알데히드, 트리플루오로아세트산 – 유효 기간  12개월	농도 저하 및 중합 가능성
유기 시약 – 고체, 염(흡습성 및 광분해성 염 및 산화물)	미개봉 시약의 유효기간을 초과할 수 없다	supra, ultra 고체 = 12개월	분해
유기 시약 – -고체, 염(비흡습성 및 광분해성 염 및 산화물)	12 ~ 36 개월	supra = 24개월, ultra 고체 = 12개월	Supra 및 ultra 시약의 오염 및 교차 오염
유기 용매	12 ~ 36 개월	아세톤 – 개봉 후  24 개월 에탄올 – 개봉 후  36 개월; 시약의 순도에 따라 다름: LC MS와 같은 민감한 용도는 12개월	습도에 의한 수분 흡수로 분해 또는 농도 저하
혈청(동물 또는 사람을 기원)	10년(밀폐용기에분취하여-20℃ 보관)	변형 혈청은 유효기간이 짧아진다.	승화 및 분해 또는 응고 가능성; 활성도가 낮아질 수 있음

 

비고
1. 개봉한 시약의 유효 기간은 미개봉 시약의 유효 기한을 초과할 수 없다.
2. 제안된 모든 기한은 OMCL(OMCL이 수행한 실험)의 경험과 Detlef Bartel, Paul-Ehrlich-Institut 의 문서를 기반으로 한다.
3. 이 목록은 완전하지 않다.
 
여기서 supra grade 는 AAS, ICP-OES 분석 농도인 ppb, Ultra는 ICP-MS 분석 농도인 ppt 분석에 사용하는 시약 등급 이라고 볼 수 있습니다.

Merck 카다로그 참조

 

부록 2.(Annex 2)

표 1. OMCL의 분석 경험, 시험법 검증, 지침 및 사용 가능한 문헌을 기반으로 설정된 물리 화학적 시험에 사용되는 직접 조제한 시약 용액에 대한 권장 유효 기간[1].

 

결과에 영향을 미치는 시약 용액
시약 용액			최대 유효 기간	위험성 요소	권장 사항
물	크로마토그래피용 물 (Ph.Eur 1095503) (저항값[25°C] ≥ 18MΩ/cm) 완충액이 없는 이동상 조제용 물 또는 탈이온수 (Ph.Eur 1095508) (저항률[25°C] ≥ 18MΩ/cm)		생산 후 24시간	고순도 물은 오염물을 빠르게 흡수; 세균  오염	육안 검사. 탁한 경우 폐기. 깨끗하고 밀폐된 용기 사용. 시스템적합성 기준을 만족해야함.
	정제수 (Ph.Eur. 04/2018:0008) (전도도 [25°C] 5.1 μS/cm) 완충액, 희석액(용매), 배지 제조용 정제수		생산 후 3-5일	세균 오염
	주사 용수 및 주사용 멸균수 (Ph. Eur. 04/2017:0169) (전도도 [25°C] 1.3 μS/cm		생산 후 2개월	세균 오염	육안 검사. 탁한 경우 폐기. 깨끗하고 밀폐된 용기 사용
이동상 및 희석액	순수 유기용매 (기존 시약병에서 분취한 경우)		6 개월 또는 기존시약 유효기간 (둘 중 더 짧은 날)	증발 침전 유기용매 이동상의 휘발	육안 검사. 시스템적합성 기준을 만족해야함.
	유기용매 + 물 (e.g. acetonitrile/water, methanol/ water) ≥ 유기 성분 50% < 유기 성분 50%		6 개월 3 개월		시스템적합성 기준을 만족해야함.
	유기용매 + 완충액 또는HPLC용 완충액		2 주		시스템적합성 기준을 만족해야함. pH 검사 (필요할 경우)
	유기용매 + 산/염기 용액 (e.g. phosphoric acid, perchloric acid, methanesulfonic acid, trifluoroacetic acid)		3 개월
산 용액	pH 조정용		12개월	농도 감소	육안 검사. 시스템적합성 기준을 만족해야함.
	> 0.1 M HCL		7개월
	≤ 0.1 M HCL		2개월
	> 0.5 M H2SO4		7개월
	≤ 0.5 M H2SO4		2개월
	과염소산		1개월
알칼리 용액	pH 조정용		6개월	CO2 흡수	단단히 밀폐된 용기, 플라스틱 용기에 보관. 시스템적합성 기준을 만족해야함.
	0.2 미터 - 5 미터 NaOH		5개월
	≤ 0.1 M NaOH		1개월
	암모니아		3개월
염 용액	철 (II) 및 은 염 용액		3개월	산화, 색상 변화	육안 검사. 시스템적합성 기준을 만족해야함.
	2 M (NH 4)(CH3COO)		6개월	/
	0.1 M NaCl 및 5 ppm NaCl		5개월	미생물 성장
	0.1 M Na2SO4 및 10 ppm Na2SO4		5개월	/
적정액	착화합물 적정	0.1 M EDTA	7.5개월	침전	육안 검사 후 사용 전에 역가 분석. 플라스틱 용기만 쓸 것.
		0.01 M EDTA**	2개월
	은(I) 이온 적정	0.1 M AgNO3 (질산은)	7개월	광화학 분해	육안 검사 후 사용 전에 역가 분석. 차광하여 보관.
		0.01 M AgNO3 (질산은)	5개월
		0.1 M NH4SCN (티오시안산암모늄)	7개월
	Redoxometry	0.1 M I2 (요오드액)	7.5개월	휘발성 공기중 산화 공정	육안 검사 후 사용전에 역가 분석. 단단히 밀폐된 용기에 보관. 0.1 M Na2S2O3 : 사용하기 최소 2 주 전에 조제.
		0.01 M I2** (요오드액)	5개월
		0.1 M Na2S2O3 (티오황산나트륨)	5개월		육안 검사 후 사용 전에 역가 분석. 사용하기 최소 2 주 전에 조제. 사용하기 전 필터.
		0.1 M KMnO4 (과망간산칼륨)	1개월
	* 모든 적정액의 경우 육안 검사 후 사용 전에 역가를 결정해야 하며 Ph. Eur. 정확도 기준이 충족되어야 한다. ** 희석 용액은 용시조제하여 사용하는 것이 바람직하다.

 

결과에 영향을 미치는 시약 용액
시약 용액		최대 기간	위험성 요소	권장 사항
지표	페로인(Ferroin)	3년	/	용액준비 후 및 주기적으로 감도 시험을 수행해야 한다. (Ph. Eur에 따라) 육안 검사. 차광하여 보관.
	페놀프탈레인 용액	3년
	페놀레드 용액	3년
	메틸렌블루	3년
	메틸티몰블루 혼합물	2년
	메틸레드 용액	3년
완충액	pH 또는 전도도 검교정용 완충액 (시약병에서 소분한 경우)	3 개월 또는 시약의 유효기간 (둘 중 더 짧은 날)	pH에 따라 CO2 흡수	육안 검사. 단단히 밀폐된 용기에 보관. 차광하여 보관.
	완충액 (e.g. ammonium buffer, acetate buffer)	2 개월	pH에 따라 CO2 흡수 pH에 따라 미생물 성장 가능성이 있음 증발 가능성	육안 검사. 단단히 밀폐된 용기에 보관. 차광하여 보관.
	0.01  M K2HPO4 0.2 M K2HPO4	1 개월 4 개월	pH에 따라 CO2 흡수 pH에 따라 미생물 성장 가능성이 있음	육안 검사. 단단히 밀폐된 용기에 보관. 차광하여 보관.
	0.01  M KH2PO4 1 M KH2PO4	1 개월 4 개월
	0.05 M, 0.1 M NaH2PO4	5 개월
	2 M, 0.03 M (NH4)2HPO4	5 개월
	10% Na2HPO4	1일	매우 불안정함	용시조제
	SDS 완충액 또는 다른 계면활성제	최대 6개월	침전	육안 검사 [0.2% m/v SDS 용액은 만드는 시약의 품질에 따라 침전이 생기기 쉽다]
요소	요소(우레아) 용액	1일	용시 조제	/

 

표 2. 미생물 시험 또는 세포 배양에 사용되는 직접 조제한 용액, 완충액 및 배지에 대한 권장 기간. OMCL의 분석 경험과 이용 가능한 문헌을 기반으로 한다. [4]

미생물 및 세포 기반 methods
시약 용액	최대 유효기간	권장 사항
단단히 밀폐된 고체 또는 액체 성장 배지 (예: 스크류 캡 플라스크)	6개월*	배지에 따라 25°C 이하 또는 2-8°C
밀봉되지 않은 곳에 보관한 고체 또는 액체 성장 배지 (예: 셀룰로오스 플러그가 있는 병 및 알루미늄 호일)	1 개월
단단히 밀폐된 용기에 보관한 완충액
0.2 M 칼륨이수소인산염 용액	6 개월	25°C 이하
0.2 M 수산화나트륨 용액
완충액으로 만든 완충액**	1 개월	25°C 이하
다양한 농도의 Nicotinamide adenine dinucleotide phosphate (NADP)	1년	≤ − 15°C
다양한 농도의 포도당 6- 인산염 용액	1년	≤ − 15°C
아가로스 5%	3 개월
방부제 및 소독제에 관한 연구
시약 용액	최대 유효기간	RISK 요소/권장 사항
단단히 밀폐된 용기에 보관한 중화액	6 개월	성분에 따라 25°C 이하 또는 2-8°C
단단히 밀폐된 용기에 보관한 희석액	6 개월	25°C 이하
간섭 물질
소 알부민 3 g / 100 mL	1 개월	2-8 °C
소 알부민 + 양 적혈구 3 g/100 mL + 3 mL/100 mL	1 주	2-8 °C
경수로(Hard water) 조제한 용액
용액 A (염화마그네슘 및 염화칼슘)	1 개월	2-8 °C
용액 B (중탄산나트륨)	1 주	2-8 °C

* 조제 후 3 개월 이내에 성장 촉진 시험을 수행해야 한다.
** 멸균 용액으로 조제한 경우.

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Annex 3의 경우 위험성평가에 대한 내용이라 따로 번역하지 않았습니다.
해당 자료가 EDQM 및 OMCL Network에서 작성되다보니 유럽약전(Ph.Eur)에 근거한 시스템적합성 및 검증을 많이 다루고 있습니다. 하지만 이렇게 다양한 시약들에 대해서 유효기간을 모두 증명하기가 쉽지 않기에 해당 권장 자료를 참고하면 실험실 운영 및 GMP적으로 도움이 될 것으로 봅니다.
감사합니다.
관련 자료 (원문 다운로드)

Recommendations on setting the expiry period for commercial and in-house-prepared reagents used in the laboratories of the OMCL Network.pdf

0.35MB

 

감사합니다.
[관련 글]

[실험실 TIP] 시약의 유효기간 설정하기 (Setting the expiry date for Reagents)

 

[실험실 TIP] 시약의 유효기간 설정하기 - 2 (feat. EDQM and OMCL Network)

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