[미국약전]USP <857> ULTRAVIOLET-VISIBLE SPECTROSCOPY[자외가시부흡광도측정법]-3부(Stray light, Co

UV 예시(Jasco model)

Metal-on-Fused-Silica 필터

이러한 중성 밀도 필터는 실리카 기판에 금속 필름을 증착하여 제조되며 보정 파장 영역에서 실질적으로 평평한 스펙트럼을 갖습니다. UV 범위에서 일반적으로 인증된 값 250, 280, 340, 360 및 400 nm에서 최대 2 A의 기준 값을 제공하고 가시 범위에서 465, 500, 546.1, 590 및 635 nm의 기준 값을 제공합니다. . 이러한 필터는 NIST SRM 2031x(여기서 x = "a" ~ "z") 또는 기타 국가 또는 국제 표준으로 추적 가능한 CRM으로 사용할 수 있습니다. UV 범위에서 흡광도 정확도는 ±1% Aλ(1.00 Aλ 초과 값의 경우) 또는 ±0.01 Aλ(1.00 Aλ 미만 값의 경우)여야 합니다. 가시광선 범위에서 흡광도 정확도는 ±0.8% Aλ(1.00 Aλ 초과 값의 경우) 또는 ±0.008 Aλ(1.00 Aλ 미만 값의 경우)여야 합니다. 흡광도 정밀도는 작동 범위의 상한 및 하한 흡광도 값에서 최소 6회 반복 측정의 평균으로부터의 표준 편차로 결정할 수 있습니다. 평균으로부터의 표준 편차는 UV 및 가시광선 범위 모두에서 ±0.5% Aλ(1.00 Aλ 초과 값의 경우) 또는 ±0.005 Aλ(1.00 Aλ 미만 값의 경우)를 초과해서는 안 됩니다.

미광(Stray Radiant Energy)의 한계 추정

흡광도 또는 투과율의 측정은 강도의 비율 측정이므로 이론적으로 단색 광원 강도와 무관하지만 실제 측정은 "미광(Stray light) 복사 에너지" 또는 "미광(Stray light)"이라고 하는 원치 않는 방사선의 존재에 의해 영향을 받습니다. 또한, 미광의 역효과는 분광계의 광학 부품 및 램프의 노후화에 따라 증가합니다. 감지기 및 램프 작동 범위의 극단에서 효과가 더 큽니다. 미광 OQ의 한계는 필요한 UV 작동 범위에 걸쳐 표 5에 표시된 적절한 표준액을 선택하여 하나 이상의 UV 파장에서의 평가를 포함해야 합니다. 가시광선 영역, 즉 400nm 이상에서는 미광을 평가할 필요가 없습니다.
[참고 - 특정 분광계에 대해 게시된 미광(Stray light)사양은 OQ에서 확인해야 합니다.]
분석자는 PQ의 일부로 미광 수준을 모니터링하기 위해 적절한 표준물질을 선택하고 사용해야 합니다. 미광은 아래에 설명된 두 가지 절차(A 또는 B) 중 하나를 통해 적절한 액체 필터를 사용하여 주어진 파장에서 감지할 수 있습니다.
[참고 - 스펙트럼의 UV 및 가시광선 영역에 대한 개별 소스를 사용하는 분광계에서 250-330nm 영역에서 측정을 수행하는 경우 아세톤을 사용하여 추가 PQ 검증을 수행해야 합니다.]
이러한 용액은 CRM으로 제공되거나 시약 등급 물질을 사용하여 표 5에 표시된 농도로 준비할 수 있습니다.
표 5. 미광 모니터링을 위해 선택한 재료의 스펙트럼 범위

추천 파장(nm)	Spectral Range(nm)	Liquid or Solution
198	190–210	Aqueous potassium chloride (12 g/L)
220	210–270	Aqueous sodium iodide or potassium iodide (10 g/L)
300	250–330	Acetone
340	300–400	Aqueous sodium nitrite (50 g/L)

절차 A

이 절차의 목적은 동일한 필터 용액으로 채워진 10mm 셀의 스펙트럼에서 5mm 경로 길이 셀에 의해 생성된 스펙트럼을 빼서 생성된 차동 스펙트럼을 생성하는 것입니다. 이 스펙트럼에는 피크 최대 흡광도 값이 포함되며 분석자는 다음 공식을 사용하여 관찰된 최대 흡광도에서 미광 값을 계산할 수 있습니다.

sλ = 0.25 × 10−2Aλ

sλ = 미광 값, 투과율(T)

Aλ = 관찰된 최대 흡광도

이 절차에서는 동일한 차단 용액 필터로 채워진 5mm 셀에서 10mm 셀 측정값을 빼야 합니다. 이 측정은 5mm 셀을 기

준으로 이중 빔 기능을 사용하는 분광계의 물리적 기능을 사용하거나 5mm 셀에서 10mm 셀의 스펙트럼을 수학적으

로 빼서 수행할 수 있습니다. mm 셀, 단일 샘플 빔을 사용하여 5mm 및 10mm 셀 모두를 순차적으로 측정하여 시간순으

로 생성한 분광계는 공기(블랭크 홀더)를 기준으로 합니다.

허용 기준: sλ ≤ 0.01 또는 Aλ ≥ 0.7 A

절차 B

분석자는 적절한 기준으로 채워진 10mm 셀에 대해 표 5에 지정된 차단 용액 필터의 흡광도를 측정하고 권장 파장에
서 최대 흡광도 값(Amax) 또는 최소 투과율 %(%Tmin)를 기록할 수 있습니다. 표 5에 나열되어 있습니다.
허용 기준: Amax ≥ 2.0 A 또는 %Tmin < 1%T

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분리도 제어(Control of Resolution)

Benzenoid 화합물 또는 날카로운 흡수 밴드(15 nm 미만의 자연 반값 대역폭)가 있는 기타 화합물에 대해 정확한 흡광도 측정을 수행해야 하는 경우, 사용되는 분광계의 SBW는 화합물의 자연 반값 대역폭의 1/8보다 크지 않아야 합니다. 흡수; 즉, 이는 SBW가 2nm 이하인 분광계와 같습니다.
다음 절차를 사용하여 UV 영역에서 분광계의 분해능(Resolution)을 결정합니다. UV 등급 n-헥산을 기준으로 UV 등급 n-헥산에 용해된 0.020%(v/v) 톨루엔 용액의 흡광도를 최대 약 269 nm, 최소 약 266 nm에서 측정합니다. 최대 흡광도 대 최소 흡광도의 비율은 일반적으로 1.0–2.6 범위에 속합니다.
대부분의 공정서 정량적 목적을 위해 2nm 이하의 SBW로 충분하며 비율에 대한 허용 기준은 NLT 1.3입니다.

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성능 자격(Performance Qualification)

PQ의 목적은 계측기가 측정 품질에 영향을 미칠 수 있는 모든 매개변수에 대한 사용자의 요구 사항을 충족할 수 있는지 확인하고 장기간에 걸쳐 제대로 작동하는지 확인하는 것입니다.

절차

몇 가지 예외를 제외하고, 공정서 분광 테스트 및 분석은 USP 표준물질과의 비교를 요구합니다. 이렇게 하면 검체와  기준 물질에 대해 동일한 조건에서 측정할 수 있습니다. 이러한 조건에는 파장 설정, SBW 선택, 셀 배치 및 수정, 투과율 수준이 포함될 수 있습니다. 주어진 파장에서 동일한 투과율을 나타내는 셀은 다른 파장에서 투과율이 상당히 다를 수 있습니다. 필요한 경우 적절한 셀을 설정하고 사용해야 합니다.
시험 표본과 참조 표준 물질의 비교는 해당 화합물의 분광 흡수 피크에서 가장 잘 수행됩니다. 분광법을 규정하는 분석은 해당 물질의 피크 스펙트럼 흡수에 대해 일반적으로 허용되는 파장을 제공합니다. 다른 분광계는 이 피크의 겉보기 파장에서 약간의 변화를 보일 수 있습니다. 모범 사례에서는 피크 흡수가 발생하는 파장에서 비교를 수행해야 합니다. 이 값이 개별 모노그래프에 명시된 파장과 >±1 nm(200–400 nm 범위 내) 또는 ±2 nm(400–800 nm 범위 내) 차이가 나는 경우 기기의 재교정이 표시될 수 있습니다.
분광법을 포함하는 시험 및 분석에서 사용되는 "유사한 제제" 및 "유사한 용액"이라는 표현은 일반적으로 USP 참조 표준인 참조 대조약이 시험에 사용되는 검체와 모든 실제 목적을 위해 동일한 방식으로 준비되고 관찰되어야 함을 나타냅니다. 일반적으로 분석자는 지정된 참조 표준의 용액을 구성할 때 원하는 농도의 약(즉, 10% 이내) 용액을 준비하고 정확한 양을 기준으로 흡수율을 계산합니다. 이미 건조된 표준품을 사용하지 않은 경우에는 무수물을 기준으로 흡수율을 계산합니다. 분광법을 포함하는 시험 및 분석에서 사용되는 "동시 결정" 및 "동시 측정"이라는 표현은 지정된 시험 블랭크(공시험액)에 대해 시험 표본을 포함하는 용액과 참조 표본을 포함하는 용액 모두의 흡광도가 즉시 연결될 수 있도록 측정되어야 함을 나타냅니다.

시료 용액 준비

UV 또는 가시광선 분광법을 사용한 측정의 경우 일반적으로 검체를 용매에 용해합니다. 모노그래프에서 달리 지시하지 않는 한, 분석자는 1cm의 경로 길이를 사용하여 실온에서 측정합니다. 물, 알코올, 저급 탄화수소, 에테르 및 강산 및 알칼리의 희석 용액을 비롯한 많은 용매가 이러한 범위에 적합합니다. 검사 중인 스펙트럼 영역에서 흡수되는 오염 물질이 없는 용매를 사용하는 데 주의해야 합니다. 용매의 경우 분석자는 일반적으로 벤젠 또는 기타 간섭 불순물이 없는 물이 없는 메탄올 또는 알코올 또는 메탄올을 첨가하여 변성된 알코올을 사용해야 합니다. 오염 물질이 없는 것이 보장되는 특수 분광 품질의 용매는 여러 출처에서 상업적으로 입수할 수 있습니다. 일부 다른 분석 시약 등급 유기 용매에는 UV 영역에서 강하게 흡수하는 미량의 불순물이 포함될 수 있습니다. 새로운 로트의 용매는 투명도를 확인해야 하며, 분석가는 시험용액, 표준용액, 블랭크(공시험액)의 조제에 동일한 로트의 용매를 사용하도록 주의해야 합니다. 가장 좋은 방법은 관심 파장에서 NLT 40% 투과율(39.9% T = 0.399A)을 갖는 용매를 사용하는 것입니다.
가시광선 영역의 분석은 일반적으로 분석 준비에 의해 생성된 흡광도와 거의 동일한 양의 USP 표준물질을 포함하는 표준 준비에 의해 생성된 흡광도를 동시에 비교해야 합니다. 일부 상황에서 분석자는 적절한 표준 곡선을 사용할 수 있고 적절한 USP 참조 표준으로 준비되고 분석된 물질이 Beer-Lambert 법칙은 분석에 사용된 최종 농도의 약 75%-125% 범위 내입니다. 이러한 상황에서 분석에서 발견된 흡광도를 표준 곡선에 보정하여 분석 결과를 계산할 수 있습니다. 이러한 표준 곡선은 새로운 분광계나 새로운 시약 로트를 사용할 때 자주 그리고 항상 확인해야 합니다.

다음 글(4부)은 아래 링크를 참고바랍니다.

https://method-of-analysis.tistory.com/50

[미국약전]USP <857> ULTRAVIOLET-VISIBLE SPECTROSCOPY[자외가시부흡광도측정법]-4부

 

이전 글(2부)은 아래 링크를 참고바랍니다.

https://method-of-analysis.tistory.com/42

[미국약전]USP <857> ULTRAVIOLET-VISIBLE SPECTROSCOPY[자외가시부흡광도측정법]-2부(허용한계 파장, 흡광도,

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