[미국약전]USP <857> ULTRAVIOLET-VISIBLE SPECTROSCOPY[자외가시부흡광도측정법]-2부(허용한계 파장, 흡광도, 직선성)

UV 예시(Jasco model)

허용 한계(Acceptance limits) 설정(파장) - 표준 선택

전체파장을 제어하기 위한 정확도 절차에 대해 적절한 교정에 대한 허용 한계는 CRM(인증된 참조 물질)의 확장 불확실성부터 선형방식으로 필요한 파장의 계측기 공급업체 사양까지 추가하여 설정하고 이러한 값은 표1.에 지정된 값 내에 있어야 합니다.

원자선 스펙트럼이 사용되는 경우 CRM의 이러한 확장된 불확실성은 이 프로세스에 대해 0으로 간주됩니다. 즉, 한계는 단순히 기기 공급업체 사양이 됩니다.

원자선 스펙트럼

이 절차는 방전 램프에서 생성된 방출 라인이 소스 요소의 특성이며 기본 물리적 표준으로 이러한 파장이 NMT ±0.01nm의 불확실성으로 측정되었기 때문에 주요 응용 프로그램으로 설명됩니다. 용액 분광법에서 필요한 파장 정확도는 1.0nm를 거의 초과하지 않습니다. 이러한 이유로 원자선 표준 값은 불확실성 없이 인용됩니다.
원자 방출원의 호 또는 그 이미지는 분광계의 기본 광원 이미지와 동일한 광학 경로에 위치해야 합니다. 따라서 단일 빔 강도 모드에서 작동할 수 있는 분광계에서만 사용할 수 있으며 실제로 이러한 소스를 수용하도록 설계된 시스템(예: 액세서리)에서만 구현해야 합니다.

일반적으로 사용되는 저압 수은 램프에는 UV 및 가시광선 스펙트럼의 대부분을 덮는 많은 강렬한 선이 있습니다. 486.0 및 656.1 nm 소스의 2개의 중수소 라인은 종종 제조업체에서 내부 보정 검사로 사용하며 진단 목적으로 사용할 수 있으며, 적절한 경우 260.6 nm의 Xe 라인도 사용할 수 있습니다(표 2 참조).

표 2. 파장 교정을 위한 저압 수은(Hg) 및 중수소(D2) 램프의 권장 원자선

Element	nm
Hg	253.7
Xe	260.6
Hg	296.7
Hg	313.2
Hg	365.0
Hg	404.7
D2	435.8
Hg	486.0
Hg	546.1
Hg	579.1
D2	656.1

[참고 - 필요한 작동 범위에 걸쳐 가장 가까운 파장을 선택하십시오.]

희토류 산화물 용액

이 절차는 산성 매질에 용해하여 제조한 희토류 산화물 용액을 사용합니다. 가장 자주 사용되는 것은 과염소산의 산화 홀뮴(Holmium Oxide)입니다. 산화 홀뮴 용액은 고유 파장 표준으로 국제적으로 인정되었으며 적합한 CRM은 상업적으로 이용 가능합니다.
관찰된 피크 최대값은 분광계의 일반 스캔 모드를 사용하여 결정됩니다. 1.0nm SBW 및 1cm의 경로 길이에서 과염소산 내 holmium oxide의 4%(m/v) 용액에 대한 피크 최대값이 표 3에 나와 있습니다.

표 3. 파장 보정을 위한 과염소산의 4% 산화 홀뮴 용액에서 권장되는 피크 최대값

nm
241.1	249.9	278.1	287.2	333.5
345.4	361.3	385.6	416.3	451.4
467.8	485.2	536.6	640.5	-

[참고—필요한 작동 범위에 걸쳐 가장 가까운 파장을 선택하십시오.]

분광계의 작동 범위가 240–650 nm 범위를 벗어나면 다른 인증된 희토류 산화물 또는 기타 용액이 국가 또는 국제 표준에 따르는 경우 사용할 수 있습니다.

세륨(Cerium)은 산성 매질(예: 황산)에서 추적 가능한 솔루션 CRM으로 사용할 수 있습니다. 대략 200-300 nm 영역인 201.1, 211.4, 222.6, 240.4, 253.7 nm에서  유용한 피크 특성을 가지고 있습니다.

디디뮴(Didymium, 네오디뮴(neodymium)과 프라세오디뮴(praseodymium)의 혼합물)은 용액과 유리재질(Glass) 모두의 기준을 따르는 CRM으로 사용할 수 있습니다. 디디뮴은 홀뮴 물질과 유사하며 일반 기준에서 유리재질의 기준까지 다양하게 적용할 수 있는 730-870nm 영역에서 유용한 피크 특성을 가지고 있습니다. 디디뮴 용액에서 발견되는 유용한 피크는 대략 731.6, 740.0, 794.1, 800.0 및 864.4 nm 입니다.

희토류 유리셀

이 절차는 기본 유리 매트릭스에 적절한 희토류 산화물을 융합하여 제조된 유리를 사용합니다. 가장 자주 사용되는 것은 참조 파장이 잘 정의된 홀뮴입니다. 제조 과정에서 이러한 유리의 배치 변동이 발생할 수 있지만 추적 가능한 CRM은 상업적으로 이용 가능하며 사용할 수 있습니다. 1.0nm SBW를 사용하는 홀뮴 유리의 일반적인 값은 241.5, 279.2, 287.5, 333.8, 360.9, 418.8, 445.8, 453.7, 460.2, 536.5, and 637.7 nm 입니다.

반응형

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흡광도 제어(Control of Absorbance)

주어진 시스템장치의 투과율 정확도(transmittance accuracy), 정밀도(precision) 및 직선성(linearity)을 설정하려면 필요한 파장 및 흡광도 범위를 선택하고 사용하여 의도한 작동 범위에 대한 시스템의 흡광 정확도를 검증하는 절차가 필요합니다.

흡광도 OQ의 제어에는 0–2.00A 영역의 각 파장 범위에서 적어도 하나의 평가가 포함되어야 합니다. 만약에 흡광도가 2.00A 이상인 경우에서 정량을 측정하는 경우 2.00A이상의 흡광도 범위에서의 제어(Control)가 평가해야 합니다.

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허용 한계 설정(흡광도) - 표준 선택

모든 흡광도 제어 절차에 대해 선형 방식으로 요구되는 파장 및 흡광도 수준에서 CRM의 확장된 불확실성을 기기 공급업체 사양에 추가하여 적절한 교정을 위한 허용 한계를 설정하고 이러한 값은 값 내에 있어야 합니다. 표 4에 명시되어 있습니다.

[참고 - NIST 표준 참조 물질(SRM) 또는 기타 국제 또는 국가 표준으로 추적 가능한 CRM은 상업적으로 이용 가능하며 가능한 경우 사용해야 합니다.]

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측광 응답 제어(직선성)

광도 측정 응답(직선성)의 검증이 필요하며 요구되는 작동 범위에 적합하고 필요한 최소 3가지 다른 흡광도 수준이 측정되는 필요한 파장(들)에 적합한 표준 유형을 사용하여 평가해야 합니다. 옵션 및 허용 기준은 표 4에 요약되어 있습니다.

[참고 - 위의 요구 사항이 주어지면 직선성을 입증하기 위해 표준 응답의 상관 계수를 계산할 필요는 없습니다. 선택한 다른 흡광도 수준에서 허용 한계가 충족되었음을 입증하십시오.]

표 4. 흡광도 제어에 사용 가능한 CRM

측정범위	표준	UV (200 ~ 400 nm)	Vis (400 ~ 780 nm)
0–1 A	Certified nicotinic acid solution	6–24 mg/L Evaluate at 213 and 261 nm. Accuracy ±0.010 Aλ Precision ≤0.005 Aλ	-
0–1 A	Certified potassium dichromate (K2Cr2O7) solution	20–60 mg/L Evaluate at 235, 257, 313, and 350 nm. Accuracy ±0.010 Aλ Precision ≤0.005 Aλ	600 mg/L Evaluate at 430 nm. Accuracy ±0.010 Aλ Precision ≤0.005 Aλ
0–1 A	Certified neutral density glass filters	-	Evaluate at 440, 465, 546.1, 590, and 635 nm. Accuracy ±0.008 Aλ Precision ≤0.005 Aλ
0–1 A	Certified metal-on-fused- silica filters	Evaluate at 250, 280, 340, 360, and 400 nm. Accuracy ±0.010 Aλ Precision ≤0.005 Aλ	Evaluate at 465, 500, 546.1, 590, and 635 nm. Accuracy ±0.008 Aλ Precision ≤0.005 Aλ
1-3 A	Certified potassium dichromate (K2Cr2O7) solution	80–200 mg/L Evaluate at 235, 257, 313, and 350 nm. Accuracy ±1% Precision ≤0.5%
1-3 A	Certified neutral density glass filters	-	Evaluate at 440, 465, 546.1, 590, and 635 nm. Accuracy ±0.8% Precision ≤0.5%
UV Photometric linearity	Certified nicotinic acid solutions	All concentrations meet accuracy of absorbance acceptance criteria.	-
Photometric linearity	Certified potassium dichromate (K2Cr2O7) solutions	All concentrations meet accuracy of absorbance acceptance criteria.	-
Photometric linearity	Certified metal-on-fused-silica filters	At least three certified filters evaluated at 250, 280, 340, 360, or 400 nm. All filters meet accuracy of absorbance acceptance criteria.	-
Photometric linearity	Certified neutral-density glass filters	-	At least three certified filters evaluated. All filters meet accuracy of absorbance acceptance criteria.

[참고 - 필요한 작동 범위에 걸쳐 적절한 흡광도 CRM을 선택하십시오.]

0.1 N 염산의 산성 니코틴산 용액

0–24 mg/L 범위에서 니코틴산 용액은 213 또는 261 nm의 인증 값 중 하나에서 최대 1.0 A의 참조 값을 제공합니다. 이러한 용액은 0–60 mg/L 범위의 CRM으로 제공되며 최대 2.5A의 기준 값을 제공합니다. 니코틴산 용액을 사용할 경우 흡광도 정확도는 ± 0.010Aλ 이다. (값이 1.00 Aλ 미만일때) 

흡광도 정밀도는 최소 6회 반복 측정의 평균으로부터의 표준 편차로 결정할 수 있습니다. 이러한 측정 세트를 수행해야 합니다. 즉, 작동 범위의 상한 및 하한 흡광도 값에서 반복해야 합니다. 각각의 경우 평균으로부터의 흡광도 편차는 ± 0.005 Aλ를 초과해서는 안 됩니다(값이 1.0 Aλ 미만일때).

0.001M 과염소산의 산성 중크롬산칼륨 용액

0–200 mg/L 범위에서 중크롬산칼륨 용액은 235, 257, 313 또는 350 nm의 인증된 값 중 하나에서 최대 3.0 흡광도 단위의 참조 값을 제공합니다. 이러한 솔루션은 CRM으로 제공되거나 SRM 935x 또는 SRM 136x(여기서 x는 "a"에서 "z"까지의 모든 문자일 수 있음)와 같은 적절한 SRM에서 NIST에 따라 준비할 수 있습니다. 중크롬산칼륨 용액을 사용하는 경우 흡광도 정확도는 ±1% Aλ(1.00 Aλ 초과 값의 경우) 또는 ±0.010 Aλ(1.00 Aλ 미만 값의 경우)여야 합니다.

흡광도 정밀도는 최소 6회 반복 측정의 평균으로부터의 표준 편차로 결정할 수 있습니다. 이러한 측정 세트를 수행해야 합니다. 즉, 작동 범위의 상한 및 하한 흡광도 값 모두에서 반복해야 합니다. 각각의 경우 평균으로부터의 흡광도 편차는 ±0.5% Aλ(1.0 Aλ 초과 값의 경우) 또는 ±0.005 Aλ(1.0 Aλ 미만 값의 경우)를 초과해서는 안 됩니다.

중성 밀도 유리 필터

이 회색 유리 필터는 특수처리된 유리로 제조되며 교정 파장 영역에서 명목상 평평한 스펙트럼을 갖습니다. 440, 465, 546.1, 590 및 635 nm의 인증 값에서 최대 3.5 흡광도 단위의 참조 값을 제공합니다. 이러한 필터는 NIST SRM 930e, 1930 및 2930으로 추적 가능한 CRM으로 사용할 수 있습니다. 다른 인증된 표준 솔루션 또는 광학 필터가 국가 또는 국제 표준을 따르는 경우 사용할 수 있습니다. 회색 유리 필터를 사용하는 경우 흡광도 정확도는 ±0.8% Aλ(값이 1.00 Aλ 초과하는 경우) 또는 ±0.008 Aλ(값이 1.00 Aλ 미만인 경우)여야 합니다. 흡광도 정밀도는 최소 6회 반복 측정의 평균으로부터의 표준 편차로 결정할 수 있습니다. 평균으로부터의 흡광도 편차는 ±0.5% A(값이 1.0A 초과하는 경우) 또는 ±0.005Aλ(값이 1.0A 미만인 경우)를 초과해서는 안 됩니다.

다음 글(3부)은 아래 링크를 참고바랍니다.

https://method-of-analysis.tistory.com/49

[미국약전]USP <857> ULTRAVIOLET-VISIBLE SPECTROSCOPY[자외가시부흡광도측정법]-3부(Stray light, Co

이전 글(1부)은 아래 링크를 참고바랍니다.

https://method-of-analysis.tistory.com/41

[미국약전]USP <857> ULTRAVIOLET-VISIBLE SPECTROSCOPY[자외가시부흡광도측정법]-1부(소개,측정원리,적격성

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