금속(원소)불순물시험법을 알아보자

금속(원소) 불순물 시험법의 정의와 활용, 시험기기를 알아봅시다.

금속(원소) 불순물 시험법에 대하여 대한민국약전에서는 아래와 같이 서술하고 있습니다.

약전의 금속(원소) 불순물 시험법

간단하게 요약하면 아래와 같습니다.

1. 해당 의약품의 금속불순물 허용한도를 확인하여 유도결합플라즈마(ICP-AES 또는 ICP-MS)를 이용한다.

2. 검체는 완전히 녹이거나, 녹지 않을 경우에는 마이크로웨이브를 이용해 분해하여 전처리한다.

3. 분석 시에는 각 시험법의 시스템적합성(System Suitability Test)에 만족하도록 한다.

4. 특이성, 정밀성 등을 확보할 수 있도록 시험법 밸리데이션(Method Validation)을 진행한다.

Microwave 전처리 예시

제약 산업 외에도 화장품, 식품, 환경, 전자 산업에서도 금속불순물시험법이 활용되는데 주요 시험법과 분석기기들을 확인해 보겠습니다.

금속불순물 시험법의 종류

1. 중금속 시험법: 중금속으로는 납(Pb), 수은(Hg), 카드뮴(Cd), 비소(As) 등이 있으며, 이는 주로 독성이 높은 금속들로 이루어져 있습니다. 표준액의 색과 진하기로 비교하는 비색시험이 많으며 표준액을 여러 개 만들어서 대략적인 량을 확인할 수 있지만 주로 기준 이하 값으로 표현합니다.

2. 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS): 유도결합 플라즈마를 통해 이온화된 금속 이온을 질량 분석기로 분석하여 미량의 금속 불순물을 정밀하게 측정합니다. 매우 낮은 검출 한계를 가지며, 다수의 금속 원소를 동시에 분석할 수 있습니다. 위의 약전시험법에서도 언급된 분석방법입니다.

3. 유도결합 플라스마 광학 방출 분광법(ICP-OES): 유도결합 플라스마를 통해 이온화된 원소가 방출하는 빛의 파장을 분석하여 원소의 농도를 측정하는 방법입니다. ICP-MS에 비해 검출 한계는 높지만 여러 원소를 동시에 분석할 수 있습니다. 위의 약전시험법에서도 언급된 분석방법입니다.

4. 원자흡광분광법(AAS): AAS는 전통적인 금속 분석법으로, 금속 원소가 특정 파장에서 빛을 흡수하는 성질을 이용한 분석법입니다. 주로 단일 원소 분석에 많이 쓰이며 특히, 납, 수은, 카드뮴, 비소 등 주요 중금속의 분석에 자주 사용됩니다. 정량도 가능합니다.

5. X선 형광분석법(XRF): 시료에 X선을 조사하여 특정 원소에서 방출되는 형광을 분석하는 방법입니다. 비파괴 분석이 가능하고, 주로 고체 상태의 시료에 활용됩니다. 필름, 금속, 세라믹과 같은 다양한 물질의 금속 불순물 검출에 사용됩니다.

분석기기 종류

1) ICP-MS 기기: Agilent, Thermo Fisher, PerkinElmer 등의 회사에서 다양한 모델을 제공합니다. ICP-MS는 고감도, 다원소 분석에 강점을 가지며, 주로 제약 및 식품 안전성 평가에 널리 사용됩니다.

2) ICP-OES 기기: Varian, PerkinElmer, Thermo Fisher 등의 모델이 있으며, 상대적으로 경제적인 비용으로 다원소 분석이 가능합니다. 환경 시료나 폐수 처리에 주로 사용됩니다.

3) AAS 기기: Shimadzu, Hitachi, PerkinElmer 등에서 제작하며, 고체 및 액체 시료에 적합한 다양한 모델이 있습니다. 단일 원소 분석이 필요한 경우 효율적입니다.

4) XRF 기기: Olympus, Bruker 등에서 개발한 XRF 기기가 있으며, 비파괴 검출이 가능하여 금속 재료 및 공업적 검사에 많이 사용됩니다.

금속불순물 시험법을 선택할 때는 분석하고자 하는 금속 원소의 종류, 검출 한계, 시료의 성상(액체, 고체 등), 분석의 정밀도와 비용, 시간 등을 고려해야 합니다.  예를 들어, 낮은 농도의 금속 불순물에 대해 매우 높은 민감도가 필요하면 ICP-MS가 적합하며, 다양한 금속 불순물을 동시에 분석할 경우 ICP-MS보다 민감도는 떨어지지만, ICP-OES가 효과적입니다.

금속불순물 시험법을 마치며

금속불순물을 시험하는 방법은 정말 다양한데요. 정밀한 농도(ppb)를 원한다면 약전처럼 ICP-MS가 필요하지만 ppm 범위로 농도를 넓힌다면 ICP-OES나 중금속(비색시험), AAS 등도 효과적으로 사용할 수 있습니다. 이와 같은 금속 불순물 시험법은 산업에서의 품질 관리와 제품 안전성을 유지하는 데 중요한 역할을 하므로 자신이 포함된 산업에 적합한 분석법과 분석기기를 선택하여 효율적인 업무진행을 할 수 있도록 바랍니다.