GC 분석 조건 세팅하기

GC 분석 조건 세팅하기

전에 글 내용인 GC 사용 절차 중 3. GC 분석 조건 세팅하기를 상세히 적어보겠습니다.

GC 사용 절차(기체크로마토그래피)

1. 칼럼 설치하기

위에 표시된 A사 catalog를 예시로 하겠습니다.

DB-5, 혹은 DB-17 칼럼을 GC 본체에 연결합니다.

두 칼럼 다 모세관(capillary column)이네요.
모세관칼럼은 커터로 칼럼의 양쪽 끝을 절단하여 깔끔한 단면을 만듭니다.

모세관 컬럼(Capillary column)

GC 칼럼은 주입구, 검출기 위치가 따로 없기에 한쪽을 주입구(Injector)에, 나머지 한쪽을 검출기(Detector) 쪽으로 연결합니다.

본체에 컬럼 연결하기

칼럼을 연결할 때는 칼럼에 맞는 Ferrule을 끼워서 주입구 및 검출기에 칼럼이 빈틈없이 장착되도록 합니다.

연결 시 부드럽게 조이고 너무 꽉 조이지 않도록 주의합니다. 너무 강하게 조일경우 연결부위의 ferrule이 부스러져 새로운 ferrule을 꺼내어 처음부터 설치해야 할 수도 있습니다.

Ferrule

칼럼을 연결한 후에는 운반기체(Carrier gas)를 흘려 새는 곳이 없는지 확인합니다.

일반적으로 새는 곳이 없다면 압력(Pressure)이 올라가는 것으로 확인할 수 있으며 기기메이커에 따라서 경고음을 울리거나 프로그램으로 확인할 수 있습니다.

2. 상세 조건 세팅

칼럼이 올바르게 설치되었다면 분석 조건을 가동 소프트웨어에 입력하여 기기 가동에 적용될 수 있도록 합니다.

Carrier gas의 flow를 분석 조건에 맞도록 설정합니다. Constant flow(일정흐름)인지, Constant pressure(일정압력)인지 확인하고 조건에 맞게 가동되는지 모니터링해야 합니다.

Oven과 Injector, Detector의 온도도 조건에 맞게 설정합니다.

칼럼의 경우 사용시마다 아래와 같이 컨디셔닝 해줍니다.

1) 칼럼 제조사의 가이드를 참고하여 10~20℃/분의 속도로 서서히 온도를 상승시킵니다.

2) 칼럼의 최대 온도보다 20~30℃  낮은 온도에 도달 후, 해당 온도에서 2~4시간 유지합니다.
(예: 칼럼 최대 온도가 350℃라면 초기 컨디셔닝 온도를 320~330℃로 설정)
칼럼 유지시간은 폴리머 칼럼의 경우(예: 실리카 기반) 1~2시간, 금속 기반 칼럼: 3~4시간입니다.

칼럼 재질, 최대온도와 같은 상세정보도 위와 같이 Catalog에서 확인할 수 있습니다.

DB-5의 경우 재질이 폴리머 칼럼((5% Phenyl)-methylpolysiloxane)이며 최대온도 325-350 ℃입니다.

GC 분석 조건 세팅을 마치며

GC 분석 조건 세팅은 실제 실험을 진행 시 기체가 새거나 칼럼이 제대로 끼워지지 않고나 gas flow가 맞지 않는 등의 어려움이 생길 수 있습니다.
기체는 변화의 범위(range)가 크기 때문에 분석 조건 세팅값을 이렇게 또는 저렇게 조절해 가며 올바르게 가동될 수 있도록 설정해 보시기 바랍니다.
읽어주셔서 감사합니다.