GC 검출 확인하기
GC 검출 확인하기
GC 사용 절차 마지막 단계 검출 확인하기입니다.
1. 유지시간(Retention time) 확인
A사 카탈로그에도 크로마토그램과 함께 성분의 유지시간이 나와있습니다. 위의 예시를 보면 DB-17은 16.34분, DB-5는 13.43분에 유출된다고 나온다는데 실제로 해당 분석방법으로 시험하면 유출 시간에 정확하게 나올까요?
땡!
Catalog와 완전히 똑같이 나오진 않습니다.
시험법 설정이 같더라도 결과가 100% 같을 수 없죠.
실험실마다 기기가 위치한 환경이 다르고 기기의
기본설정에 차이가 있으며 시험자에 따라 컨트롤 차이도 있기 때문이죠.
그래서 제약회사들의 경우에는 시험법 검증(밸리데이션)을 하며 실험실내 정밀성 작업을 거칩니다.
보통 유지시간이 당겨지거나 밀리는 경우가 많고 유출되는 순서는 Catalog와 동일합니다.
(당겨지는 게 빨리 유출되는 것이고, 밀리는 게 늦게 유출된다는 말)
검체를 2개 이상 만들어서 유지시간이 같게 나온다면 기기 세팅에는 문제가 없다고 판단할 수 있습니다.
2. 정밀성 확인
유지시간이 일정하게 나온다면 같은 표준액을 반복 주입해서 분석합니다.
일반적으로 기체크로마토그래피의 경우 6회 반복주입 시 RSD(상대표준편차)가
유지시간은 5% 이내, 면적은 15% 이내면 충분하다는 개인적인 의견입니다.
혹은 GC기기를 처음 구매하여 설치할 때 제조처 적격성평가(Qualification) 자료를 보고
정밀성 결과를 검토하여 확인해 보면서 기준을 설정해도 무방합니다.
GC 검출 확인을 마치며
실무적으로 GC를 가동하는 방법을 전체적으로 다루어봤는데요
개인적으로 우선되거나 생각나는 것들을 나열하다 보니 빠진 내용도 있겠지만
처음 분석하는 실험자들에게는 도움이 될 수 있을 거라 생각합니다.
기체크로마토그래피는 액체크로마토그래피에 비해서는 변수가 많고, 문제가 발생했을 시 원인을 찾기 쉽지 않은데요. 꾸준히 다루면서 기기에 관심을 가져준다면 유지관리 실력이 점차 늘지 않을까요.
읽어주셔서 감사합니다.