[일반시험법]기체크로마토그래프법(GC Method)

 

기체크로마토그래프법은 적당한 고정상을 써서 만든 칼럼에 검체를 주입하고, 이동상으로 불활성기체(운반 기체:Carrier Gas)를 사용하여 고정상에 대한 유지력의 차를 이용해 각각의 성분으로 분리하여 분석하는 방법이다. 검체는 기체 또는 기화할 수 있는 검체에 적용할 수 있으며, 물질의 확인(Identificaiton), 순도(Purify), 정량(Assay) 시험 등에 사용한다.

 

GC 구성도 예시(출처 : http://www.technologynetworks.com

위의 그림예시에 있는 번호에 따라 설명을 참고할 수 있다.

1. 운반기체도입부 :

그림에서 ●로 표시(파란색 줄로 표시)된 부분으로 운반 기체를 일정한 유량으로 칼럼으로 보내는 역할을 한다. 보통 압력조절밸브, 유량조절밸브, 압력계 등으로 구성되며 운반 기체는 그림처럼 Gas cylinder 또는 Gas 제조장치에서 만들어지는 Gas를 사용하고 기체의 Flow rate나 Pressure는 GC 내부에서 컨트롤한다.
운반 기체는 불활성기체로써 일반적으로 질소(N2) 또는 헬륨(He)을 사용한다.

2~3. 검체 도입 장치(Inlet and Auto sampler) :

일정량의 검체를 정확하고 재현성이 좋게 운반 기체 유로 중에 도입하기 위한 장치로 충전 칼럼(Packed Column)용과 모세관 칼럼(Capillary Column)용이 있다. 또한 모세관 칼럼용 검체 도입 장치에는 분할 도입방식(Split mode)과 비분할 도입방식(Spiltless mode)의 장치가 있다.
분할 도입과 비분할 도입은 분석하고자 하는 검체가 기체 또는 기체화 되었을 때, 일부분만 칼럼으로 도입하는 것을 분할 도입, 전체를 다 칼럼으로 도입하는 것을 비분할 도입이라 할 수 있다.

4~5. 칼럼 및 칼럼 오븐(Column and Column oven) :

칼럼에는 충전 칼럼과 모세관 칼럼으로 나눌 수 있는데 분석시간을 짧게 가져가려면 충전 칼럼, 분석시간은 상대적으로 오래 걸리지만 세밀하게 분리하고자 한다면 모세관 칼럼을 사용한다.
충전 칼럼은 일정한 크기의 기체크로마토그래프용 충전제를 불활성인 금속(스테인리스 강관), 유리 또는 합성수지의 관에 균일하게 충전한 것이다. 일반적으로 주문제작 형식(Custom made)으로 제조업체에 요청하면 공급해준다.
모세관 칼럼은 불활성인 금속, 유리, 석영 또는 합성수지의 관 내면에 기체크로마토그래프용 고정상을 보유한 중공 구조이다. 일반적으로 제조업체 brochure에 자신이 분석하고자 하는 물질을 찾으면 필요한 칼럼을 확인할 수 있다.

 6. 기록장치

칼럼에서 분리된 성분을 검출하는 것으로 FID(불꽃 이온화 검출기), TCD(열전도도 검출기), ECD(전자 포획 검출기), 질량분석계, 염광광도 검출기 등이 있다. 기록장치는 검출기에 의하여 얻어진 신호의 강도를 기록(컴퓨터에 저장)한다.

위와 같은 GC의 구성을 가지고 다양한 조작 조건을 설정하여 원하고자 하는 물질을 분석할 수 있다.
조절 가능한 조작 조건들 : 칼럼의 안 지름(inner meter)과 길이(Length), 고정상의 농도 또는 두께, 칼럼 오븐 온도 및 가온 속도(Colume Oven temp. and control), 운반 기체의 종류 및 유량, 분할 비(Spilit ratio)  등이 있다. 
 
- GC Detector(검출기) 특징
FID

GC_FID_기체크로마토그래피_불꽃이온화검출기의 특징

 
ECD

GC_ECD_기체크로마토그래피_전자포획검출기 특징

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